定硫仪

定硫仪-水泥定硫仪
DL-01A型定硫仪测得的硫酸盐硫(SO3),结果准确,测得误差在_标准规定范围内,单项测定值的标准误差在0.04—0.060/0.分析速度快,在20分内即可得出分析结果。
本仪器不仅适用于五大水泥中硫酸盐硫(so3)的测定也适用于各特种水泥如铝酸盐水泥、氟铝酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、明矾石彭胀水泥、U—型膨胀计以及上述各水泥的生料、熟料及其原材料中硫酸盐硫(SO3)的测定。
应用定硫仪测定水泥中的硫酸盐硫(SO3),不同于离子交换法的_特点,是不受试样中氟、磷、氯等阴离子的干扰。因而在使用萤石─硬石膏复合剂的水泥厂中,应用定硫仪测定三氧化硫,可完全消除来自萤石中氟的干扰,得到准确的分析结果。
对于尚未采用的萤石—硬石膏复合矿化剂生产的大型旋窑水泥厂,应用定硫仪测定出该厂水泥的三氧化硫,可及时提供准确结果,有利于出厂水泥的质量监督。
仪器部件
微型空气泵 1只
洗 气 瓶 4只
加 液 漏斗 1只
600W调温电炉 1台
导 气 管 1根
止 水 夹 1个
硅 橡胶 管 25cm
仪器的装配
1. 600W定硫仪电炉的电源电压为:220V
2. 微型空气泵的电源为:220V
3. 将洗气瓶的磨口涂上凡士林油,并装入100毫升5 % 硫酸铜溶液[配制时加2—
3毫升硫酸(1:2)]。
4. 将加液漏斗的活塞涂上凡士林油。活塞的尾端,用直径相应的乳胶管剪成一圆
圈套上,以防活塞滑落或漏气。
5. 洗气瓶的出气管及置于吸收瓶中的导气管的进气端,套上一段6━6.5cm长的硅
橡胶管,(φ13×5×4mm),套入玻璃管的深度为2━2.5cm。
6. 微型空气泵的出气管于洗气瓶的进气管用直径为4mm,长40—50cm长的乳胶
管联接。
7. 实验时仪器的联接:
1) 首先于吸气瓶内加入300毫升水及20毫升锌—氨溶液,然后将导气管放入瓶
内。
2) 将反应瓶放在电炉上。反应瓶内应称取的试样量以及所加试剂等,详见《应
用定硫仪测定水泥及生料中的三氧化硫》。
3) 将洗气瓶的出气端与反应瓶的进气端相连接,并保持平稳。
4) 然后再将反应瓶的出气端与吸收杯中的导气管相连接。
5) 将加液漏斗置于反应瓶的插口内,并略加转动,以防漏气。漏斗的方位应在
操作者一侧,以方便操作。
6) 整个装置应保持平行、平稳。下一步操作,如开动空气泵、调整电压进行加
热等,详见《应用定硫仪测定水泥及生料中的三氧化硫》。
试验完成后仪器的拆卸步骤
1. 在加热完后,继续通气的情况下,首先关闭电炉(将电压调到零)。
2. 卸下吸收瓶一端的导气管,并用水冲洗伸入溶液部分的导气管的内外壁(以吸收杯盛
接)。
3. 取下反应瓶,放在耐火板或石棉网上,以免炸裂。
4. _后关闭空气泵。如连续进行试验,空气泵也可不必关闭。
5. 在停止试验时,应将导气管放入盛有稀硫酸的玻璃瓶中;加液漏斗用后不必洗涤或烘
干,置于小烧杯内保存备用。
6. 有关滴定操作,详见《应用定硫仪测定水泥及生料中的三氧化硫》
注意事项
1. 实验时,反应瓶的进、出口决不能接反。否则,当开动空气泵时反应瓶中的氯化亚锡
—鳞酸溶液即被压入吸收瓶内,使整个试验失败。遇此情况,__清洗吸收瓶及导气管,然后方能重新称样试验。
2. 每进行完一次试验(通常是在滴定完了之后),应趁热将反应瓶内的氯化亚锡—鳞酸溶
液倒出,洗净、烘干,备用。否则,放冷后由于瓶内的氯化亚锡磷酸溶液形成糊状,则不易洗涤干净
3. 由于许多水泥厂的电源电压波动幅度较大,实验时以电压表的电压数值为准。
4. 在实验过程中,如电压过高或加热时间较长,则于反应瓶的底部易形成白色沉淀物(偏
磷酸),不易洗掉。为防止此类现象出现,可采取以下措施:
(1) 实验时将输出电压适当将低。原规定在200V加热10分钟,180V再
加热5分钟;改为180V加热分钟,再于160V加热5分钟。
(2) 于220V加热至吸收瓶内出现白色的沉淀ZnS后,将电压将至200V
—210V再加热3—4分钟,然后再于160V—170V加热5分钟.
实验时,分析人员应准确的记录加热时间或使用定时闹钟准确报时,如加热时间过长,即便采取上述措施,也同样会在反应瓶内出现白色沉淀物,难以洗去。如出现此种情况时,应先将反应瓶内的氯化亚锡—磷酸溶液趁热倒出,并用水刷洗,然后再加入50—60毫升的水,放在电炉上加热沸腾数分钟,刷洗。如此重复进行,直至完全清洗干净为止。若实在难以_,可在加水煮沸时加入2—3粒氢氧化钠(钾),但这样会对反应瓶产生_的侵蚀作用。
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